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您所在的位置:首页>技术资料>常压干馏法流体饱和度测定操作步骤-SY/T 5336-2006

操作步骤及注意事项
首先从全直径岩心上钻取样品,然后进行分析。该过程是一步接一步地进行的,除了某些岩性,例如页岩、硬石膏、石膏、粘土含量高的岩石,通常这些岩性的岩心分析是先对岩心进行大概的描述,然后再选择性地进行分析。用地质锤或类似的锤子从每0.3048m(1ft)长的岩心上取下5.08cm(2in)长的有代表性的岩样,然后按长度方向分为两块,一块用来做流体饱和度,在另一块上钻取圆柱样品用来测定渗透率以及波义尔定律孔隙度?;蛘?,在与取饱和度样品相邻的部位取一块25.4mm~50.8mm(1in~2in)的岩心块,从这块岩心块上钻取柱塞。后一种取样的优点是它可以提供一块较大、较长的柱塞岩样,从而减少钻井流体的污染。
对于进行气体体积测定的岩样(10g~15g)应该是碎片或加工成为合适的形状和大小,也就是使样品能够被放到水银泵的岩心室里。此外,岩样的外表面应加工得很光滑,有利于样品与汞之间的贴和。记录岩样的质量,通过排开的水银体积来确定岩心的总体积,以便在后来的流体求和法计算孔隙度时使用(见5.3.2.2.2和4.2.1.4)。岩心室的阀门关闭,使压力升到5.171MPa~6.895MPa
(750psi~1000psi),压力上升的高低取决于样品的参透率和孔隙度。记录注人汞的体积(根据水银泵的校验程序,已对泵进行适当的校验,见4.2.1.8)。
对于测定油水的岩心,应该粉碎成大约6.4mm(1/4in)大小的块状。然后用孔径6.4mm(0.25in)(大约3~4目)的泰勒筛进行过筛,以除去在粉碎过程中产生的细小颗粒。称量一定数量的粉碎岩心(通常为100g~175g),精确到0.01g,然后倒进样品杯中。拧紧样品杯盖并与其他准备好的样品杯一起放到恒温箱里。恒温箱的初始温度保持在177℃(350F)(Hensel,1982),直到所有的岩样都不再出水为止,记录干馏出来的水体积,然后把温度升到538℃~649℃(1000下~1200F)。观察集液管,当所有的岩样不再释放出流体时,可以认为测定结束。干馏时间通常在20min~45min 之间。记录所产生的油水体积。
把恒温箱的初始温度选择为177C(350F)是为了除掉孔隙间的水、被吸附的水、层间粘土水(例如蒙脱石)以及水化的水(例如硫酸钙),但是不包括氢氧基粘土水,而且这种方法不适用于含有石膏,或含有大量蒙脱石的岩样。作为特殊岩心分析方法,在4.8中叙述了含有石膏的岩样分析程序。对于含有蒙脱石的岩样,在获得准确的流体饱和度时会产生一些问题,主要是因为加热到177℃
(350F)(Brown,1961;Mackenzie 1970)时已达到了氢氧基水解吸的最低温度。虽然在此温度下,粘土氢氧基水只损失5%,但是它可以影响到最终的油水饱和度值。这种方法优于其他的干馏法,例如平台法(Hensel,1982)。平台法认为,如果持续加热,收集到的水与时间的关系曲线将产生一个平台,在产生平台的时间内,所得到的只是储层的孔隙水。

在538℃~649℃(1000下~1200F)的最终干馏温度下会产生不正确的油体积。某些岩心中可能含有固态的烃类,例如干酪根、硬沥青等,这些物质在此温度下裂解。分析者应该考虑矿物的组成,并对收集的油进行适当的校准。在特殊情况下,不应该使用干馏法,而应该考虑使用其他方法,例如蒸馏抽提法(Dean-Stark)(见4.3).
引起油体积测定误差的其他方面有:a)冷凝管组装造成的误差。b)干馏杯密封圈的泄漏以及c)某些油的结焦和裂解。必须使用油体积校准曲线进行校准(见图3)。
干馏过程结束后,收集到的“总”水量对于判断“孔隙”水是否被干馏出来并冷凝到集液管里是有帮助的。分析者可能会发现计算的样品颗粒密度有反常的趋势,如果初始“孔隙”水体积与最终的“总”水体积之间的差值与相邻样品的数据比较相差较大,那么实验室工作人员应该对初始水体积进行校准,以获得合理的数据,并且应该将这样的校准数据标注出来,使用一个下脚注标。
由于粉碎的岩心表面积大,特别是水容易蒸发,造成流体损失,所以应该缩短粉碎岩心的暴露时间。
注意:由于在测定流体饱和度实验过程中使用汞,所以要执行安全与健康的操作准则,查阅相关的环境?;す嬲轮贫扔氲胤椒ü?。

常压干馏法流体饱和度测定操作步骤

 

 

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